離子色譜儀采用離子交換的原理,借助薄殼型離子色譜柱快速分離多種離子,由串聯(lián)在分離柱后的自再生抑制器除去淋洗液中的強電解質(zhì)以扣除其背景電導,再用電導檢測器連續(xù)檢測流出液的電導值,得到各種離子的色譜峰,達到分離、定性、定量分析一次完成的目的。 抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液,使峰面積減?。`敏度下降)和背景電導升高。 ?。?)峰面積減小 造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。 (2)背景電導值高 在化學抑制型電導檢測分析過程中,若背景電導高,說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器電流設置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時應更換一支新的抑制器。 (3)漏液 抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。 因此,長時間未使用的抑制器在使用前應讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。 |